浅议国有企业破产案件存在的难题及对策/杨建

作者:法律资料网 时间:2024-07-04 04:44:17   浏览:8055   来源:法律资料网
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  自上世纪九十年代开始,山东省枣庄市开始了国有企业的改革改制,改制面一度在98%以上。但因改制不彻底等原因影响,多数企业仍资不抵债,生产经营陷入困境,停产关闭、职工下岗现象十分严重。破产改制成为国有企业不得已的选择。以工业企业为例,2002年底,全市77家市属工业企业有职工4.9万人,账面资产总额48.1亿元,负债总额56.6亿元,资产负债率达118%。在随后的十年里,先后有43家市属工业企业实施了破产改制,涉及职工2.3万人。近期,枣庄中院专门对近10年审理的国有企业破产案件情况进行了调研,分析了该类案件的特点及审判工作中遇到的困难和问题,并提出了相关意见和建议。

  一、国有企业破产案件存在的主要难题

  2002年以来,全市两级法院共受理国有企业破产案件232件,涉及职工5.7万人,已终结破产案件191件,核销破产企业债务97亿元。其中,中院审理市属国有企业破产案件120件,终结破产程序96件,核销破产债务76亿元。经分析,市属国有企业破产案件有以下特点:

  (一)债权清偿率低。多数国有破产企业长期业歇业关门,资产管理较为混乱,会计账目与实际脱节,一些资产有账无物、有物无账、资产凭证缺失,核对清算难度较大。而大多数有效资产已在金融机构设置了抵押,占有土地又属于国有划拨土地,职工债权难以保障,第二、三顺序的债权基本得不到清偿。

  (二)审判周期较长。因清算中的民事争议需要通过独立的民事诉讼程序或仲裁程序解决,一个破产案件中往往涉及数个甚至上百个民事诉讼案件或仲裁案件。每一个诉讼、仲裁都要一个完整的法律程序,破产案件的终结需要很长的周期。不少企业的大片厂区土地及厂房、设备长期闲置、荒废,企业资产被破坏、蚕食、损毁等现象不同程度存在。

  (三)破产资产变现难。国有破产企业的主要财产是企业的厂房及占有的国有划拨土地。这两项财产的处理在很大程度上依赖于政府行为,且需要分别经过不同的程序,实现“房地合一”后才能变现。破产企业的特殊财产,如企业集体宿舍的处理,一直是破产清算工作的“难点”。如强制清理势必引发职工不满,造成不稳定因素,如不作为破产财产处理又直接影响破产财产变现价值。

  (四)利益主体争议大。由于破产法规定不明确,破产清算组对职工集资、下岗生活费以及离退休人员的社会统筹费应否计入第一顺序清偿认识不统一,职工与债权人之间也存在较大的认识冲突。部分职工对政府收回划拨土地,以及用划拨土地出让金补偿职工权益的做法,不能够正确理解,甚至产生卖地分钱的错误想法。

  (五)职工安置任务重。国有企业在申请破产时,虽然向法院提交了企业职工安置预案,但预案基本没有落实,职工普遍未能得到妥善安置。在破产清算期间,由于劳动保障制度与新破产法规定不衔接,职工医疗保险费和养老保险费无法缴纳,退休职工无法及时办理退休手续,失业金和养老保险金也无法及时发放,容易引发职工上访,需要做大量的职工安抚、引导工作。

  (六)社会职能分离难度大。国有企业一旦破产,其所担负的教育、医疗、卫生、社会管理等社会职能也分离出去,移交地方统一管理。但因移交费用不足、接收单位不愿接收等因素的影响,一些企业的社会职能难以及时分离,个别企业在破产终结多年后,原社会职能及管理对象仍停留在厂区,为社会管理带来了诸多不便,滋生了一些社会问题。

  二、解决问题的对策

  (一)严格规范破产清算工作,充分保障债权人合法权益。加强对破产管理人的监督指导,严格规范清算行为,依法进行企业资产的管理、核实、评估、拍卖、分配,确保国有企业资产不流失,最大限度地保障债权人权利。 

  (二)加快破产清算进程,尽力压缩破产周期。法院应发挥司法能动作用,用足用好现有的法律、法规及司法政策,加大破产审判力度,尽快终结案件,减少资源浪费,支持政府实施产业转型升级和经济结构调整。

  (三)加大特殊财产处理力度,尽可能变现企业资产。对于国有企业的划拨土地、厂房、集体宿舍等财产,应争取政府及有关部门的支持,发挥政府的宏观决策职能,积极稳妥地通过国有土地收储、出让等方式予以变现。

  (四)统一相关标准,减少利益主体之间的争议。建议政府根据国家规定,就职工的权益计算标准、安置标准作出统一的规定,为破产清算工作提供切实可行的操作依据,减少认识分歧和利益争议;实行“破产对话”机制,加强破产政策的宣传,引导利益各方依法维权、平等对话,减少纷争。

  (五)妥善安置破产企业职工,防范不稳定事件的发生。建议有关部门加大资金投入,妥善安置企业职工,切实解决好职工的生活保障。对职工普遍关注的失业保险、医疗保险、基本养老保险等问题,应妥善予以解决,防止引发不稳定因素,实现“无震荡”破产目标。

  (六)加强多方协调配合,构建破产联动工作机制。法院应加强与政府及财政、国土、规划、国资、社保等有关部门的沟通联系,争取他们对破产审判工作的支持,形成齐抓共管的工作局面。协调政府有关部门成立专门的工作组,负责解决职工的安置、社会职能分离及其他社会事务问题,以促进破产清算工作的顺利推进。

  

  (作者单位:山东省枣庄市中级人民法院)
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物权法讨论之己见 居住权的规定有无必要?

开封市龙亭区人民法院 刘纪世

物权法草案第一百八十条为居住权这样下的定义:居住权是指居住权人对他人享有所有权的住房及其附属设施享有占有、使用的权利。同时物权法草案在用益物权部分专门设置了居住权这一章,共12条。对居住权的概念、设立、期限、撤销、消灭等作出具体规定。这一章规定的居住权主要是根据遗嘱、遗赠、合同取得的,是家庭成员以外的人享有的长期居住的权利,不包括房屋租赁等情形。笔者认为,居住权问题主要发生在家庭成员之间或者是租赁合同中,既然草案已经将这两种情况排除,如果不看相关报道,还真不知道为何要用专章来规定居住权,草案设定居住权到底是要解决什么矛盾?据说在物权法草案起草过程中,中国政法大学教授江平提出了老保姆居住权的问题。他说,当前城市里有很多老保姆,如果雇用她们的老雇主去世后,下一代很可能不会继续雇用她们,那么老保姆们就没有地方住了。因此,江平提出应该在物权法中设立居住权,确保老保姆能免费继续住在原雇主家,直到去世。物权法草案吸纳了江平的观点才规定了居住权。也许是笔者才疏学浅,或许是没有那么高的境界,总之,对于草案中的居住权笔者不持欢迎的态度,实在是没什么必要仅仅为了让老保姆有个住处而占用专章来设定一个居住权。
对设定居住权持肯定观点的主要是认为居住权体现了对弱势群体的保护这一民法的基本理念,体现了一种人文关怀。这一出发点不能说不感人,但是,如果这一制度设定后要用一个又一个的解释来维持,还有可能造成与已生效的法律相冲突,妨碍正常的经济秩序的话,不仅是浪费了司法资源,也与立法本意相违背,不如不设立的好。
笔者认为,首先,居住权的设立可能造成与婚姻家庭法的冲突。根据婚姻法规定,公民对其父母之外,对其他人均无法律上的赡养义务和责任。既然如此,如果真的因为继承了父母的房产而必须要保证老保姆的居住权,而且根据物权法草案,这个老保姆还有权使用该住房的共用部分,当然包括厕所,厨房,如果老保姆行动不便是否还需要同住的人有扶助的义务呢?这无疑是给所有权人又找了一位赡养的对象,这样一来请保姆的代价不就太大了吗?
第二, 设定居住权后,势必会妨碍该房屋的正常经济效能的发挥。因为居住权人除了尽了必要维修的义务外就可以无偿居住下去,而且期限也很长(成年居住权人可居住至死,未成年人可居住至其独立生活时为止),那所有权人的所有权实际是个空权了,即无法占有,也无法用益,也不能担保,因为如果知道此房上还设有居住权,购买者、承租者谁还愿意买此房,租此房?所以,居住权实际做为一种限制物权是不符合现代物权法“物尽其用”之原则。这实际上是在保护一部分人利益的同时在牺牲另一部分人的利益,其价值有那么大吗?
第三,对于少部分无儿无女的老保姆,关于他们的权益保护问题完全可以通过社会保障制度加以解决,或者由社会供养,让他们在敬老院里安度晚年。或者让他们象其他劳动者一样,参加社会保险,以解决老年生活难题。既然能通过其他方式解决这主要部分居住权人的现实问题,何必在去创设一种新的制度来保障那么少的一部分人的利益呢?
综上所述,笔者认为,再在物权法中设立专章规定居住权,这一对于我国法律来说全新的用益物权种类,弊是大于利的,所以建议去掉居住权的规定。

海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知

海关总署 国家经贸委


海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知


广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。

附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。

X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤

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