国家食品药品监督管理局关于征求对部分产品分类界定意见的函

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国家食品药品监督管理局关于征求对部分产品分类界定意见的函

国家食品药品监督管理局


国家食品药品监督管理局关于征求对部分产品分类界定意见的函

食药监械函[200]20号


各省、自治区、直辖市药品监督管理局医疗器械处:


近期,我司收到部分省局和企业对下列有关产品如何分类界定的请示,我司提出了初步意见,现征求你们的意见:
1、治疗溃疡喷雾剂:由高氧脂肪酸、问荆及贯叶连翘等制成,用于预防和治疗压迫性溃疡。拟作为II类医疗器械管理;
2、酒精棉片、碘酒棉棒、输液消毒包:用于人体注射和输液前的皮肤消毒。拟作为I类医疗器械管理;
3、试剂卡孵育器:用于孵育诊断试剂中需要孵育的试剂卡。拟作为I类医疗器械管理;
4、二氧化碳眼科冷冻治疗仪:用于白内障、视网膜剥离和青光眼等眼科冷冻手术。拟作为II类医疗器械管理;
5、血液透析器专用消毒灭均剂:用于可重复使用的透析器的消毒灭均。拟作为III类医疗器械管理;
6、拔牙槽止血膏:用作拔牙后的外科止血,用于预防和治疗干槽症。拟作为III类医疗器械管理;
7、金刚砂(玻璃砂):用于牙科技工室打磨铸件的表面。拟不作为医疗器械管理;
8、LCD显示器:用作病人做手术时的监控系统的显示终端,也可用作一般PC机的显示器。拟不作为医疗器械管理;
9、血糖仪打印机:有打印机和软件组成,用于打印检测报告。拟不作为医疗器械管理;
10、穴居房屋:由沉积岩制成,用于医治支气管哮喘病的轻度及中度患者等。如有功效,拟作为II类医疗器械管理;
11、可重复使用防护服:拟作为II类医疗器械管理;
12、隔离衣:当医护人员从半污染区进入SARS病房时,需在防护服外穿上隔离衣,离开SARS病房时再脱下隔离衣。主要用作防液溅。拟作为II类医疗器械管理;
13、防护帽及防护鞋套:主要用作防液溅。拟作为II类医疗器械管理;
14、其它医用防护口罩:拟作为II类医疗器械管理;
15、医用隔离仓:用于隔离传染病患者。拟作为II类医疗器械管理;
16、手术衣:拟作为II类医疗器械管理;
17、洗眼液:在佩戴隐形眼镜前或后使用,用于防止或减少隐形眼镜或眼垢引起的眼不适和眼干燥。拟作为III类医疗器械管理;
18、隐形眼镜润滑液:在佩戴隐形眼镜前或后直接滴眼,用于缓解戴眼镜时的眼干涩和眼疲劳等不适。拟作为III类医疗器械管理;
19、推拿按摩仪、微电脑按摩仪:拟不作为医疗器械管理;
20、医用脱毛膜:主要成份为巯基乙酸钙,用于医院外科、妇产科等对患者手术前进行脱毛。拟作为II类医疗器械管理;
21、一次性使用脐带剪:拟作为II类医疗器械管理;

请将意见于2003年7月底前通过传真或邮寄方式反馈我司。

传真:(010)68315665

地址:北京市北礼士路甲38号 100810


国家食品药品监督管理局
二○○三年七月七日





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吉林省促进科技成果转化条例(修正)

吉林省人大常委会


吉林省促进科技成果转化条例(修正)
吉林省人民代表大会常务委员会


(吉林省第九届人民代表大会常务委员会第十次会议于1999年5月28日通过 根据2001年1月12日发布的《吉林省第九届人民代表大会常务委员会公告第56号》进行修正)

第一章 总 则
第一条 为了促进科技成果转化为现实生产力,规范科技成果转化活动,维护科技成果转化各方的合法权益,推进科教兴省战略的实施,推动经济建设和社会发展,根据《中华人民共和国促进科技成果转化法》和其他有关法律、法规,结合本省实际,制定本条例。
第二条 本条例所称科技成果转化,是指为提高生产力水平而对科学研究与技术开发所产生的具有实用价值的科技成果所进行的后续试验、开发直至形成新产品、新工艺、新材料,以及应用、推广科技成果,发展新产业等活动。
第三条 本条例适用于本省行政区域内与科技成果转化活动有关的组织和个人。
第四条 各级人民政府负责管理、指导和协调本行政区域内的科技成果转化工作。
县级以上人民政府科学技术行政部门和其他有关行政部门依照各自的职责范围,做好组织、指导、协调工作,为科技成果转化活动提供服务。

第二章 组织实施
第五条 各级人民政府应当对科技成果转化活动进行正确的产业导向和技术导向,培育和发展技术市场,在政策制定、人才培训和资金投入等方面给予支持和引导。
县级以上人民政府科学技术行政部门负责编制本行政区域内的科技成果转化项目指南,发布科技成果供求信息。
第六条 各级人民政府确定的重大科技成果转化项目及相关工作,有关部门和单位应当按要求组织落实,并在规定的时间内将落实情况向本级人民政府作出报告。
第七条 科研机构应当创造条件,逐步转变为科技型企业、整体或者部分进入企业(集团)和转变为技术服务与中介机构,促进科技成果转化。
第八条 有关科研机构、高等院校以及企业、事业单位应当同农业科学技术转化机构、农民技术协会和科技示范区、科技示范户相结合,加速农业科技成果转化。
第九条 农业科研机构可以依法经营其研究开发的新农药、新化肥、农作物及禽畜新品种。
第十条 企业应当逐步建立科研、生产、市场相结合的技术开发、科技成果转化机制。
企业可以独立或者与其他组织合作研究开发新技术、新材料、新产品、新工艺,承担政府及有关部门组织实施的重大科技研究开发项目和科技成果转化项目。
第十一条 鼓励和支持企业、科研机构、高等院校依法独立建立或者联合建立示范性生产基地、中间试验基地和科技成果转化服务机构。
第十二条 有条件的组织和个人均可以依法创办以促进科技成果转化为目的的科技顾问公司,投资咨询公司,市场咨询公司,会计、律师咨询机构,评估机构等中介机构。
第十三条 技术出资方可以用依法取得的发明、实用新型、外观设计专利权,计算机软件著作权,非专利技术成果的使用权等技术成果财产权作价入股。
作为出资的专利权和计算机软件著作权,其剩余的法定保护期应当不少于三年。
第十四条 科技成果经具有无形资产评估资格的机构进行评估后,可以作价出资、入股,出资比例或者入股的份额不超过项目投资总额的20%。高新技术成果出资、入股的不超过35%。
成果完成人和成果转化的主要实施者可以获得与之相当的股权收益,所占比例不受限制。凡属政府资助项目实施转化的,从收益之日起三年内,成果完成人和成果转化的主要实施者可以共享不低于50%的该成果股权收益。从收益之日起第四至第六年,成果完成人和成果转化的主要实
施者可以共享不低于30%的该成果股权收益。

第三章 保障措施
第十五条 县级以上人民政府用于科学技术、农业发展资金及扶贫资金、乡镇企业发展资金等经费中,应当有一定比例专项用于科技成果转化。
省级财政预算中的科技三项费用于科技成果转化的部分不低于10%,市、县级财政预算中的科技三项费主要用于科技成果转化。
县级以上人民政府有关行政部门也应当逐年增加对科技成果转化的投入。
科技成果转化的财政经费,主要用于科技成果转化的引导资金、贷款贴息、补助资金和风险投资等。
第十六条 依法设立科技成果转化基金。基金的设立、管理办法,由省人民政府按国家有关规定制定。
第十七条 有条件的组织可以依法建立科技成果产业化风险投资公司,支持高收入、高风险、高产出的科技成果转化。企业、事业单位及其它组织和个人可以参与投入,分享收益,共担风险。
第十八条 科技成果转化的试验产品应当符合国家有关技术、质量、安全、卫生等标准,可以按照国家有关试销产品的规定,在三年内试销。
科技成果转化的试验产品,除国家和省明确限价的产品外,在试销期内,其试销价格由生产单位自行确定。
第十九条 各类科技成果转化服务机构可以从事国内外科技成果的采集、贮存、发布和推广以及生产、应用领域需要科技攻关的信息的收集、贮存和发布,建立科技界与产业界、金融界的沟通渠道,开展产学研成果信息交流,并对科技成果转化项目的立项、工商注册登记、税务登记和
政策咨询等提供服务。
第二十条 科研机构、高等院校取得的具有实用价值的职务科技成果,自完成之日起一年内,未实施转化的,科技成果完成人和参加人在不变更科技成果权益的前提下,可以与本单位签订协议,进行该项科技成果的转让,该单位对上述成果转化活动应当予以支持。
职务科技成果的完成人和参加人,不得阻碍职务科技成果的转让,不得以任何方式将职务科技成果及技术资料据为己有或者作为非职务科技成果进行转让。
第二十一条 列入人民各级政府科技发展计划中的应用性研究项目,其研究成果在通过鉴定之日起一年内未实施转化的,有关部门应当责令其向社会公开转让,并暂停对承担单位和个人的政府资助。

第四章 优惠与奖励
第二十二条 企业为开发新技术、研制新产品所购置的试制用设备、测试仪器,单台价值在10万元以下的,可以一次或者分次摊入管理费用。
企业发生的技术开发费比上年实际增长10%以上的,经税务机关审核批准,允许再按技术开发费实际发生额的50%,抵扣当年度的应纳税所得额。
第二十三条 科研机构、高等院校的技术转让收入免征营业税。科研机构、高等院校服务于各业的技术成果转让、技术培训、技术咨询、技术承包所取得的技术性服务收入暂免征收所得税。企业进行技术转让以及在技术转让过程中发生的与技术转让有关的技术培训、技术咨询、技术服
务年净收入在50万元以下的,暂免征收所得税;对新创办的从事咨询、信息、技术服务业的企业,自开办之日起,第一年至第二年免征所得税。
减免的税金,必须专项用于技术开发。
第二十四条 省内首家生产的属高新技术类的发明专利产品从投产之日起在三年内、实用新型专利产品和经有关部门认定的具有国内先进水平的新产品在二年内,新增属地方使用的增值税全部返还给企业。
经省有关部门认定的高新技术产品和高新技术企业引进高新技术消化吸收和创新项目,从投产之日起,三年内新增部分的所得税、新增属地方使用的增值税,可以由财政返还给企业。高新技术企业按规定减免税收期满后,凡当年出口产品产值达70%以上的,经财税部门审查核定,对
其出口的高新技术产品所得税应税额的50%部分给予三年先征收后由财政返还的优惠。
第二十五条 经省有关部门认定的高新技术成果转化项目,用地应收取的耕地造地费或新菜地开发建设基金按有关规定的低限收取,确有困难的,经审核批准,可以缓交;建设过程中的上水、排水增容费可以缓交;部分房产契税可作为政府的补贴返还;免收组建项目公司时行政机关收
取的有关费用(国家有规定的除外)。
第二十六条 对在科技成果转化工作中,做出突出贡献的组织和个人,由各级人民政府或者有关部门、单位按照有关规定给予表彰或者奖励;产生显著效益的,予以重奖。
第二十七条 省外以及国外组织和个人的科技成果在我省实施转化的,享受我省科技成果转化方面的优惠待遇。
第二十八条 职务科技成果转让后,转让单位应当从转让该科技成果所取得的净收入中提取不低于20%的奖金奖励给对完成该项目科技成果做出重要贡献的人员。
科技成果转化投产成功后,接受转让科技成果的单位应当连续3~5年从实施该科技成果新增留利中提取不低5%的奖金,奖励给对转化该项科技成果做出重要贡献的人员。
采用股份形式的企业实施转化的,可以用不低于科技成果入股作价金额20%的股份给予奖励,持股人依据其所持股份分享收益。
第二十九条 在科技成果转化过程中,取得重大经济效益和社会效益的项目,可以申报吉林省科学技术进步奖,并逐步提高吉林省科学技术进步奖中转化类科技成果的授奖比例。
从事应用性研究开发的科技人员晋升专业技术职务任职资格时,应当将其科技成果转化工作的业绩作为必要条件。业绩突出的,可以不受学历、资历和专业技术职务岗位数额等条件的限制,破格参加相应的专业技术职务任职资格的评审。
优先推荐在科技成果转化工作中取得显著成绩的科技人员,申报国家有突出贡献的中青年科学、技术、管理专家和享受政府特殊津贴以及吉林省有突出贡献的中青年专业技术人才。

第五章 法律责任
第三十条 在科技成果转化活动中弄虚作假,采取欺骗手段,骗取奖励和荣誉称号、诈骗钱财、非法牟利的,责令改正,取消该奖励和荣誉称号,没收违法所得,并处以3000元以上5000元以下罚款。给他人造成经济损失的,依法承担民事赔偿责任。
第三十一条 在技术交易中从事代理或者居间服务的中介机构和从事经纪业务的人员,欺骗委托人的,或者与当事人一方串通欺骗另一方当事人的,责令改正,予以警告,除依法承担民事赔偿责任外,没收违法所得,并处以5000元以上20000元以下罚款;情节严重的,依法吊
销营业执照和资格证书。
第三十二条 对科技成果进行价值评估时,故意提供虚假评估证明的,责令改正,予以警告,没收违法所得,并对该评估机构处以10000元以上20000元以下罚款;情节严重的,依法吊销营业执照和资格证书,给他人造成经济损失的,依法承担民事赔偿责任。
第三十三条 以唆使窃取、利诱胁迫等手段侵占他人的科技成果,侵犯他人合法权益的,依法承担民事赔偿责任,可以处以10000元以上30000元以下罚款。
第三十四条 各级人民政府科学技术行政部门和其他有关部门工作人员在科技成果转化中玩忽职守、以权谋私、徇私舞弊的,给予行政处分。
第三十五条 截留、挪用科技成果转化经费的,由有关部门责令改正,并由其所在单位、上级机关或者有关主管部门给予行政处分。
第三十六条 本条例规定的行政处罚,除法律、法规另有规定的,由科学技术行政部门决定。
第三十七条 当事人对于行政处罚决定不服的,可以依法申请行政复议或者提起行政诉讼。
第三十八条 违反本条例规定,构成犯罪的,由司法机关依法追究刑事责任。

第六章 附 则
第三十九条 本条例自公布之日起施行。


(2001年1月12日)


……
六、将《吉林省促进科技成果转化条例》第十八条第一款修改为:“科技成果转化的试验产品应当符合国家有关技术、质量、安全、卫生等标准,可以按照国家有关试销产品的规定,在三年内试销。”
……



1999年5月28日

环境标准样品研复制技术规范

国家环境保护总局


国家环境保护总局公告 2005年 第12号


  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,加强对环境标准样品的管理,规范环境标准样品研复制工作,现批准《环境标准样品研复制技术规范》为环境保护行业标准,并予发布。

  标准名称、编号如下:

  环境标准样品研复制技术规范(HJ/T 173 -2005 )

  该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2005年7月1日起实施。标准文本可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)查询。

  特此公告。

  附件:环境标准样品研复制技术规范

  二○○五年三月二十四日

附件:

环境标准样品研复制技术规范

(注:以中国环境科学出版社出版的正式版本为准)

前 言

  为了提高环境标准样品研复制工作质量,确保环境标准样品量值准确可靠,制定本技术规范。

  本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制,共包含以下五个部分:范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义;组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述;技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。

  本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。

  本规范起草单位:国家环境保护总局标准样品研究所。

  本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。

  本规范为首次发布,自2005年7月1日起实施。

  本规范由国家环境保护总局解释。

  

环境标准样品研复制技术规范

1 范围

  本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求,主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。

2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。

  GB/T15000.1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定

  GB/T15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义

  GB/T15000.3-1994 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法

  GB/T15000.4-2003 标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容

  GB/T15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则

  GB/T15000.6-1996 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则

  GB/T15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求

  GB/T15000.8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用

  GB/T4882-1985 数据的统计处理和解释 正态性检验

  GB/T8170-1987 数值修约规则

  JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示

3 定义

3.1 环境标准样品 environmental reference materials

  具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。

  注:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品,如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品,如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。

3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials

  通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。

4 组织与管理要求

4.1 组织要求

  4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位,并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。

  4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系,并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。

  4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作,并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。

4.2 管理要求

  4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位,统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。

  4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位,具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。

  4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。

5 技术要求

5.1 研复制策划

  5.1.1 研复制前的准备工作

  5.1.1.1 研复制单位应根据国家环境保护标准化工作的实际需要编制环境标准样品研复制计划项目建议书,并将项目建议书通过全国标准样品技术委员会环境标准样品分技术委员会上报国家环境保护行政主管部门和全国标准样品技术委员会备案和审查。

  5.1.1.2 研复制单位应根据环境标准样品的预期用途确定研复制技术路线和特性量值不确定度应达到的水平。

  5.1.1.3 研复制单位应对用于充装环境标准样品的容器进行充分调研和技术论证,确保充装容器满足GB/T15000.6的有关规定。

  5.1.2 制备方法的选择

  5.1.2.1 环境标准样品制备方法的选择应依据现有技术条件和预期用途等决定。

  5.1.2.2 环境标准样品大部分采用批量方法制备,即一次制备一批特性量值相同的环境标准样品,如常见的水质标准样品、土壤标准样品、沉积物标准样品、生物标准样品、标准溶液等;

  5.1.2.3 环境标准样品也可采用单件方法制备,即一次只制备一件标准样品,如瓶装标准气体等。

  5.1.3 人工合成环境标准样品的制备

  5.1.3.1 用于制备人工合成环境标准样品的化学试剂在使用前应采用已证明可靠的分析方法对其纯度及主要杂质进行分析和确认。

  5.1.3.2 环境监测分析仪器校准用环境标准样品(如标准溶液、标准气体、渗透管等)一般由研复制单位采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,并以研复制单位独立测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.3.3 环境监测方法验证和实验室质量管理用环境标准样品(如水质标准样品等)一般由研复制单位根据环境背景值或实施环境管理标准的需要,采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

  5.1.4 天然基体环境标准样品的制备

  5.1.4.1 天然基体环境标准样品的采集应充分考虑其预期用途,确保采样的代表性。有时为了制备含有特定污染物的天然基体环境标准样品,可以通过向实际环境样品中定量添加目标污染物的方法来实现。

  5.1.4.2 天然基体环境标准样品的制备应根据实际情况选择合理的制备程序和加工工艺。在制备过程中应注意防止外来物的污染,避免加工设备、器具对待定特性量值的影响,确保最后制成的天然基体环境标准样品具有足够的均匀性和稳定性。

  5.1.4.3 天然基体环境标准样品一般以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

5.2 均匀性研究与检验

  5.2.1 均匀性研究

  5.2.1.1 采用批量方法制备的环境标准样品,应分别研究特性量值在瓶间和瓶内的均匀性。

  5.2.1.2 采用单件方法制备的环境标准样品,主要研究特性量值在瓶内的均匀性。

  5.2.1.3 瓶间均匀性研究主要是为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性,可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即将随机抽取每个单元样品,进行等次数重复测量。通过瓶间均匀性研究可估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。

  5.2.1.4 瓶内均匀性研究主要是为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性,也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即先将瓶内样品分成多个子样,然后每个子样进行等次数重复测量。通过瓶内均匀性研究可估计环境标准样品的最小取样量。

  5.2.2 均匀性检验

  5.2.2.1 均匀性检验一般采用随机抽样的方法进行,抽样数量取决于所制成的环境标准样品总单元数以及对环境标准样品均匀性的了解程度。当所制成的环境标准样品总单元数少于或等于1000时,随机抽样数一般为10~20个,但不能少于10个;当所制成的环境标准样品总单元数大于1000时,随机抽样数应不少于2× 个(N为总单元数)。

  5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化,并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。

  5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行,即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时,则可认为该环境标准样品的均匀性良好;当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时,则可认为该环境标准样品不均匀;当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时,则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。

5.3 稳定性研究与检验

  5.3.1 稳定性研究

  5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法,对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。

  5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件(如温度、湿度、压力、光照等)下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢,变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究;但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化,其变化规律已经证实,如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。

  5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时,应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。

  5.3.2 稳定性检验

  5.3. 2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

  5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。

  5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动,无显著的方向变化,则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。

  5.3.2.4 稳定性检验数据是确定环境标准样品有效期的基本依据。国家环境标准样品的有效期应至少在一年以上。所有环境标准样品必须注明有效期,超过有效期的环境标准样品应经重新检验确认后方可延长有效期。

5.4 测定

  5.4.1 量值溯源性

  环境标准样品特性量值的溯源性既可以通过连续的比较链获得、也可以应用已证明可靠的分析方法获得。以物理特性表征的环境标准样品,其溯源性一般通过对测量仪器进行逐级校准与SI单位或其导出单位相联系;以化学成分特性表征的环境标准样品,其溯源性主要通过已证明可靠的分析方法对特性量值进行准确测量。国家环境标准样品应说明其特性量值获得所依据的原理和方法。

  5.4.2 测定方式

  环境标准样品测定可依据样品的类型、预期用途等选用以下三种方式之一进行:

  5.4.2.1 由研复制单位采用一种国际公认的基准分析方法(如同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法)测定。应用本方式测定的环境标准样品主要包括标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.2 由研复制单位(其内部包含多个独立的实验室)采用两种或两种以上不同原理、已证明可靠的分析方法测定。这些分析方法对于环境标准样品的预期用途而言,应具有较小的测量不确定度;应用本方式测定的环境标准样品主要包括那些难以采用基准分析方法测定的标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

  5.4.2.3 由研复制单位组织多个具有资质的实验室采用一种或多种已证明可靠的分析方法测定。应用本方式测定的环境标准样品主要为各种环境基体标准样品。

  5.4.3 测定数据的基本要求

  5.4.3.1 每种分析方法或每个实验室报出的每组测定数据应不少于6个。

  5.4.3.2 每个特性测定数据的最少组数取决于所选分析方法。当采用国际公认的基准分析方法测定时,一般要求至少需要3组独立测定数据;当采用国际或国家标准分析方法测定时,一般要求至少需要8组独立测定数据;当采用其他分析方法测定时,一般要求至少需要10组独立测定数据。

  5.4.4 测定数据的处理方法

  5.4.4.1 所有测定数据应首先剔除已查明原因的可疑值,然后再采用格拉布斯(Grubbs)检验法分别对每组测定数据的一致性进行检验,采用科克伦(Cochran)检验法和狄克逊(Dixon)检验法对各组测定数据之间方差和平均值的一致性分别进行检验。

  5.4.4.2 对统计检验中出现的可疑值,应根据环境样品分析的实际情况仔细研究后决定其是否应该剔除。

  5.4.4.3 汇总所有合格测定数据,通过观察直方图或采用GB/T4882正态检验法,考察数据的分布情况。

  5.4.4.3.1 当数据服从正态分布或近似正态分布时,既可以将所有合格测定数据视为一组新的数据组,计算总平均值和标准偏差;也可以将每组测定数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据,然后计算新数据组的平均值和标准偏差。

  5.4.4.3.2 当数据呈现偏态或多峰分布时,应认真检查每个实验室所使用的分析方法、测量条件和操作过程,并在找出原因后加以改进,重新进行测定。

5.5 特性量值的评定与表示方法

  5.5.1 标准值

  环境标准样品的标准值为特性测定的总平均值。

  5.5.2 不确定度

  环境标准样品的不确定度为扩展不确定度,包含因子一般为2。

  5.5.3 特性量值的表示方法

  环境标准样品的特性量值一般表示为“标准值 扩展不确定度”或“标准值和相对扩展不确定度”。标准值按GB/T8170的规定进行修约,不确定度按只进不舍的原则进行修约,一般保留一位至二位有效数字。特性量值的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的有关规定。对某些不能评定其不确定度的特性量值,可以只给出参考值,并将数值加括号表示。

5.6 证书与标签

  5.6.1 环境标准样品证书是介绍环境标准样品的技术文件,也是研复制单位向用户提供的质量保证书,应随同环境标准样品提供给用户。

  5.6.2 环境标准样品证书的封面格式和内容应根据GB/T15000.4的要求编写,并应至少包含以下内容:环境标准样品名称、研复制单位名称、编号和批号、预期用途、使用说明、贮存条件说明、标准值和不确定度、测定方法、定值日期、有效期等。

  5.6.3 环境标准样品的最小包装单元应牢固粘贴标签,标签上应至少注明环境标准样品名称、生产批号、研复制单位等可以进行唯一区分的基本信息。必要时,应加注健康和安全等警示信息。

5.7 包装、贮存与运输

  5.7.1 环境标准样品的包装应满足GB/T15000.6的通用要求。

  5.7.2 环境标准样品应贮存于专门设施中,并应在贮存过程中定期检查环境标准样品特性量值的稳定性。

  5.7.3 环境标准样品在由研复制单位向使用单位运输过程中应确保环境标准样品特性量值不会发生显著变化。

5.8 重复制备

  5.8.1 环境标准样品可以由原研制单位根据环境保护标准化工作的实际需要,进行重复制备。

  5.8.2 研复制单位在复制人工合成环境标准样品时应严格按照研制首批次环境标准样品所采用的技术路线和加工工艺进行制备,但均匀性和稳定性检验可根据首批次的试验数据和经验进行适当简化。在保证达到首批次准确度水平的前提下,对所复制的人工合成环境标准样品独立测定的数据组数可适当减少。当采用国际公认的基准分析方法测定时,独立测定数据不少于2组;当采用国际或国家标准分析方法测定时,独立测定数据不少于6组;当采用其他分析方法测定时,独立测定数据不少于8组。

  5.8.3 研复制单位在复制天然基体环境标准样品时应按新研制项目的相关要求执行。